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液相色譜常見故障現(xiàn)象剖析

更新時間:2025-04-24 瀏覽次數(shù):53次
  液相色譜作為現(xiàn)代分析化學中的重要技術手段,在諸多領域發(fā)揮著關鍵作用。然而,在實際運行過程中,它也可能遭遇各類故障,了解這些常見故障現(xiàn)象,對于保障實驗順利進行、獲取準確結果意義重大。
  壓力異常是液相色譜較為突出的故障表現(xiàn)之一。當色譜柱被堵塞時,系統(tǒng)壓力會急劇升高。這可能是由于樣品前處理不當,引入了微小顆粒雜質(zhì),或是流動相中的雜質(zhì)在柱內(nèi)長期積累所致。比如在分析復雜生物樣品時,未過濾干凈的蛋白質(zhì)沉淀等極易造成柱堵,輕則使基線波動劇烈,重則直接導致壓力超限,儀器無法正常工作。反之,若系統(tǒng)存在泄漏,如管路接口松動、色譜柱被腐蝕穿孔等,壓力則會明顯下降,同時伴隨流動相流量不穩(wěn)定,影響分離效果。
 

液相色譜

 

  峰形異常也是常見問題。拖尾峰現(xiàn)象時有發(fā)生,這通常與固定相和樣品分子間的相互作用有關。例如在反相液相色譜中,若流動相pH值不恰當,堿性化合物易與硅膠基質(zhì)表面的殘余硅醇基團發(fā)生吸附,致使峰形拖尾,不僅降低分離度,還可能使定量準確性大打折扣。前沿峰同樣令人困擾,多因樣品過載,超出色譜柱的承載能力,導致部分組分快速流出,無法有效分離,在藥物分析中,若未經(jīng)精確稀釋的藥液進樣,就可能出現(xiàn)此類情況。
  保留時間變化同樣不容忽視。流動相組成細微改變,如溶劑比例波動、添加劑濃度變化,都會使各組分的保留時間發(fā)生偏移。在梯度洗脫過程中,若梯度程序設置錯誤或泵混合不均勻,原本規(guī)律的保留時間序列會被打亂,給物質(zhì)定性帶來極大困難。此外,柱溫波動也是影響因素之一,溫度升高,分子擴散加快,保留時間可能縮短;溫度降低則相反,所以在無恒溫控制或溫控失效時,保留時間穩(wěn)定性難以保證。
  檢測器故障也會引發(fā)多種異常。紫外檢測器光源能量減弱、波長校準偏差,會使檢測靈敏度下降,原本明顯的吸收峰變得微弱甚至消失,在痕量分析中,這可能導致目標物漏檢。而熒光檢測器的光電倍增管老化、增益失調(diào),會造成熒光信號采集失真,影響對熒光物質(zhì)的精準測定。
  液相色譜的故障現(xiàn)象多樣且相互關聯(lián),從壓力、峰形到保留時間、檢測環(huán)節(jié),每個部分的異常都需細致排查,方能確保這一精密分析工具持續(xù)高效運轉,為科研與生產(chǎn)提供可靠數(shù)據(jù)支撐。
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